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薄层层析硅胶板层析法基础知识

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点击次数:1390 更新时间:2022年07月11日11:18:40 打印此页 关闭

  薄层层析硅胶谱的基本要点:  


  薄层层析硅胶谱是快速分离和定性分析少量物质的重要实验技术,是固液吸附光谱,兼具柱光谱和纸光谱的优点,一方面适用于少量样品(几毫克,甚至0.01毫克)分离,另一方面,在制作薄层层析硅胶板时可以加厚和精细地使用吸附层。


  薄层层析硅胶谱条件:


  固定相挑选:


  薄层层析硅胶谱中提到的吸附剂可以作为薄层谱的固定相,其分离性能和挑选相同柱谱的挑选原则相同。


  一般用于薄层谱时吸附剂的粒度更小。商品吸附剂分为光谱级(柱色补用)和薄层色补用(薄层色补用)。


  挑选助推器:


  就像薄层层析硅胶谱的挑选和柱色谱一样,主要取决于样品各馏分的极度性、溶液对样品各馏分溶解的等因素,展开剂的极度性越大,对有机物的洗涤剂力也就越大。


  在挑选展现剂时,除了参照表热溶液型进行挑选外,还使用更多的试验方法在薄板上进行试验。


  如果选定的展现剂将混合物中的所有组分移到溶液前面,则这种溶液的极度性太强。


  如果选定的展现剂几乎不能移动混合物的组分,则留在原点,这种溶液的极度性太弱。溶液不能很好地展开各组时,总是挑选混合溶液作为展现剂,先将极度性较小的溶液作为基础溶液展开混合物,如果不能很好地展开,则将极度性较大的溶液与以前的溶液混合,调整极度性,再次试验,直到挑选合适的展现剂组合为止。适当的混合展现剂往往要经过多次慎重挑选才能确定。


  相对移动值:从点样品原点到延伸溶液前面的溶液移动距离,记录为L1.薄层层析硅胶混合物中个别成分的移动距离分别记录为L1、L2、L3.


  在不同的展开条件下,各有机物的移动距离不相同。在相同的条件下,每种有机物都有相对于展开剂移动距离的可比较的展开数据。这被称为移动值(Rf=l1/l0),而不是相对移动值(RF=L1/L0)。在相同条件下测量的比率迁移值可以与有机物的薄层色谱特性值进行比较。


  薄层层析硅胶谱特征:样品分离量小(微克~毫克级),分析速度快。


  薄层层析硅胶谱分类:根据使用的固定相材料分为吸附、分配、离子交换、凝胶过滤等薄层层。有机合成中常用的硅、氧化铝薄层属于吸附色谱。比率移动值(Rf):有机物移动的距离的大小用Rf值表示。0到1之间的数字,定义为从有机物浓度中心到原点基线的距离除以溶液前面到原点基线的距离。


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